梅特勒熱重分析可以提供多種材料的組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實(shí)驗(yàn)快速而且可以分析非常小的樣品。
除了樣品質(zhì)量外,TGA/DSC還可以同步測(cè)試樣品的熱流,這使得儀器可以檢測(cè)無質(zhì)量變化時(shí)的熱效應(yīng),例如熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變和固-固轉(zhuǎn)變。
DSC信號(hào)也可以定量分析,用于測(cè)定轉(zhuǎn)變和反應(yīng)焓。
TGA/DSC是非常強(qiáng)大的工具,用于在精確可控氣氛下材料的物理性能和化學(xué)性能的表征。TGA/DSC在許多領(lǐng)域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物和食品)為研究開發(fā)和質(zhì)量控制提供大量有價(jià)值的信息。
SBR橡膠的分析
在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600C。揮發(fā)性組分(增塑劑-通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過400C時(shí)開始分解。在600C,從惰性氣氛切換到氧化氣氛,導(dǎo)致添加劑炭黑燃燒。無機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
石膏的熱分析
石膏,CaSO4·2H2O,在300C以下失去結(jié)晶水。雜質(zhì)組分碳酸鈣在700C左右分解。硫酸鈣在1200C以后分幾個(gè)臺(tái)階分解。
同步DSC曲線顯示了另外兩個(gè)由固-固轉(zhuǎn)變所產(chǎn)生的熱效應(yīng),一個(gè)在390C附近,由g-CaSO4(無水石膏III)向b-CaSO4(無水石膏II)轉(zhuǎn)變;另一個(gè)在1236C左右,b-CaSO4向a-CaSO4(無水石膏I)轉(zhuǎn)變。后面稍低于1400C的是熔融峰,顯示為比較尖銳的吸熱峰。
高嶺石
高嶺土是造紙工業(yè)中使用的白色礦石,也用作塑料的添加劑和用于生產(chǎn)瓷器。高嶺土的主要成分是高嶺石,Al2Si2O5(OH)4,它在450C和600C之間脫水,這是TGA曲線上重量損失的原因。本例中顯示了三種不同高嶺石含量的高嶺土樣品測(cè)試曲線。高嶺土A的DSC曲線在575C有一個(gè)小峰,它是a石英向b石英固-固轉(zhuǎn)變的特征。1000C左右的放熱峰是由于多鋁紅柱石的形成。
油的揮發(fā)性
根據(jù)ASTMD6375的Noack測(cè)試方法,用于評(píng)價(jià)潤滑油在某個(gè)特定溫度下相比于某個(gè)參比油的揮發(fā)性即揮發(fā)損失。測(cè)試程序總結(jié)在圖例中。參比油達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量損失10.93%用了11.9min,被測(cè)試的油樣在同樣的時(shí)間內(nèi)失重8.8%,因此其Noack揮發(fā)性是8.8%。這種方法可以快速可靠的表征油的揮發(fā)性。