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ECD檢測限的測定方法

   

相信使用過氣相色譜儀的客戶都知道，在計量檢定規(guī)程中，靈敏度越大，表示檢測器性能越好；檢測限越低，則表示檢測器性能越好。磐諾氣相色譜儀從溫度、載氣、檢測器、色譜柱和樣品等五個方面來談ECD檢出限的測定。

磐諾A91

（1）溫度：

一般按照計量檢定規(guī)程的要求來進行設定，可以有一定的偏差。使用ECD測定γ-666的情況下，檢測器溫度設置從220℃-300℃對檢測限（γ-666的響應值）的影響不大。
典型的溫度設置為：氣化室：240℃；柱溫箱：190℃；檢測器：280℃。

（2）載氣：

N2、Ar、He和H2均可作為ECD的載氣，使用N2和Ar時候檢測器的靈敏度較高；但是使用Ar或者He時候，應當添加一定的甲烷作為猝滅劑。

需要說明的一點是，ECD檢測器需要一定的載氣流量或者在使用毛細柱時候需要合適的尾吹氣。原因是：對于ECD檢測器，其池體積較大，因此需要一定的流量將樣品迅速帶過檢測器放射池——這點區(qū)別于FID檢測器尾吹氣的作用。

（3）檢測器：

檢測器中具有放射源，建議將出口處的廢氣排出室外；多數(shù)的ECD檢測器在氣相色譜儀打開后就可以使用，不需要設定除溫度以外的參數(shù)；但是有一些ECD需要設定參比電流等參數(shù)。

一般來說，參比電流越大，檢測器的靈敏度越高，但是基線噪聲也越大。因此應當選擇信噪比較高情況下的參比電流進行測定——而不是只設定較高的參比電流而不注意基線噪聲。

（4）色譜柱：

一般使用非極性，或者弱極性色譜柱。

典型的填充柱規(guī)格為：1m×Φ3（外徑），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化載體；或者類似極性的毛細柱，如KB-5 30m×0.32mm×0.25μm。

（5）標準樣品：

使用濃度為100pg/μL的丙體六六六（γ-666）-異辛烷溶液；進樣量：1μL。

（6）測定：

一般是待儀器基線穩(wěn)定后，進樣1μL，連續(xù)進樣7次，用氣相色譜工作站計算丙體六六六（γ-666）的峰面積，求出7次峰面積的算術平均值，然后帶入公式計算。