氣相色譜儀中有襯管填充物,而襯管填充物是不能隨意進(jìn)行選擇的。玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻,充分氣化,防止不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。在線氣相色譜儀具體來聊聊襯管填充物。
磐諾PGC-80在線色譜儀
一、石英玻璃棉填充量:
1、分流進(jìn)樣襯管填充量較大,不分流進(jìn)樣和大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣約為分流進(jìn)樣的1/5,直接進(jìn)樣一般不用填充。
2、高吸附性樣品如農(nóng)藥,少填會(huì)得到更好的分析效果。
3、樣品中含有非揮發(fā)性化合物或某些特殊樣品,減少或改變填充量可能分析效果更佳。
4、對于高氣化熱的溶劑如水,適當(dāng)增加填充量會(huì)得到更好的分析效果。
5、石英玻璃棉填充應(yīng)均勻,不宜太緊,也不宜太松。
二、石英玻璃棉填充位置:
一般位于注射針尖下方1~2mm左右,太遠(yuǎn)太近都會(huì)使分析結(jié)果重復(fù)性差。
三、襯管和石英玻璃棉的硅烷化:
雖然玻璃襯管的金屬活性小,但其內(nèi)表面仍有活性點(diǎn),石英玻璃棉也存在活性點(diǎn),對于某些樣品特別是農(nóng)藥,為了減少吸附性和分解,需進(jìn)行硅烷化處理。進(jìn)樣器在高溫操作時(shí),硅烷化處理的有效作用只有幾天,應(yīng)及時(shí)更換硅烷化襯管和石英玻璃棉,否則要重新硅烷化。
常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。
1、襯管或石英玻璃棉用丙酮等清洗,涼干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。
2、取出浸泡后的襯管或石英玻璃棉,立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右。
3、從甲醇中取出涼干后,與二甲基氯硅烷一起在干燥條件下保存。
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