在線氣相色譜儀是一種分析設備,其具體的好處就是可以對于多種混合物組成的物質進行分離分析,但是在進行操作的時候還是會造成不小的困難。那么您知道在使用的時候應該怎樣合理的使用嗎?就先讓小編今天帶您來簡單看一下吧。
1.初始操作條件
當樣品準備好,且儀器配置確定之后,就可開始進行嘗試性分離。這時要了解初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來看。樣品濃度不超過10 mg/mL時,填充柱的進樣量通常為1~5μL,而對于毛細管柱,若分流比為50∶1,進樣量一般不超過2 uL。進樣口溫度的了解,除了考慮樣品沸點范圍外,還要考慮色譜柱的使用溫度。
2.分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在短的分析時間內(nèi)達到符合要求的分離結果。改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離時,應更換較長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的要點。
3.定性鑒定
所謂定性鑒定就是了解色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品,可通過標準物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標準樣品和實際樣品,根據(jù)保留值確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,因此對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的,雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質譜聯(lián)機定性。
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